Apakah yang dimaksud dengan analisis fluoresensi X-ray?

XRD (analisis fluoresensi X-ray) - metode analisis fisik, yang secara langsung menentukan hampir semua unsur kimia dalam bubuk, cair dan bahan padat.

metode penggunaan

Metode ini bersifat universal, karena didasarkan pada persiapan sampel mudah dan cepat. Punya metode banyak digunakan dalam industri dan penelitian. X-ray metode analisis fluoresensi memiliki kesempatan yang luar biasa, yang berguna untuk analisis yang sangat kompleks objek lingkungan yang berbeda, serta selama kontrol kualitas output dan dalam analisis produk jadi dan bahan baku.

cerita

analisis fluoresensi X-ray pertama kali dijelaskan pada 1928 oleh dua ilmuwan - Glocker dan Schreiber. Alat ini sendiri diatur hanya pada tahun 1948, para ilmuwan Friedman dan Burkes. Sebagai detektor, mereka memiliki counter Geiger, yang menunjukkan sensitivitas tinggi sehubungan dengan nomor atom dari inti elemen.

Helium atau lingkungan vakum dalam metode penelitian yang digunakan pada tahun 1960. Kami menggunakan mereka untuk menentukan unsur-unsur cahaya. Juga mulai menggunakan kristal lithium fluoride. Kami menggunakan mereka untuk difraksi. Rhodium dan kromium tabung digunakan untuk waveband eksitasi.

Si (Li) - lithium detektor melayang silikon diciptakan pada tahun 1970. Ini memberikan sensitivitas tinggi dari data dan tidak memerlukan penggunaan cetakan. Namun, resolusi energi unit ini lebih buruk.

bagian analisis otomatis dan kontrol proses melewati mobil dengan munculnya komputer. Manajemen melakukan panel pada perangkat atau keyboard komputer. Perangkat untuk analisis diperoleh begitu luas populer bahwa mereka telah dimasukkan dalam misi "Apollo 15" dan "Apollo 16".

Saat ini, stasiun ruang angkasa dan kapal diluncurkan ke ruang angkasa, yang dilengkapi dengan perangkat tersebut. Hal ini memungkinkan untuk mendeteksi dan menganalisis komposisi kimia dari batuan dari planet lain.

Inti dari metode ini

RINGKASAN analisis XRF adalah untuk melakukan analisis fisik. Untuk menganalisis cara ini bisa sebagai badan kaku (kaca, logam, keramik, batu bara, batu, plastik) dan cair (minyak, bensin, solusi, cat, anggur dan darah). Metode ini memungkinkan untuk menentukan konsentrasi yang sangat rendah, pada tingkat ppm (satu bagian per juta). Besar, hingga 100% dari sampel, juga meminjamkan diri untuk penelitian.

Analisis ini adalah yang cepat, aman dan non-merusak lingkungan. Ini memiliki reproduktifitas tinggi dan akurasi data. Metode ini memungkinkan semi-kuantitatif, kualitatif dan kuantitatif mendeteksi semua elemen yang ada di sampel.

Inti dari metode analisis fluoresensi X-ray sederhana dan mudah. Jika kita kesampingkan terminologi dan mencoba untuk menjelaskan metode lebih mudah, ternyata. Analisis yang dilakukan atas dasar perbandingan radiasi, yang diperoleh dengan iradiasi atom.

Ada satu set data standar yang sudah dikenal. Membandingkan hasil dengan data ini, para peneliti menyimpulkan bahwa bagian dari sampel.

Kesederhanaan dan aksesibilitas dari perangkat modern memungkinkan Anda untuk menerapkannya dalam hal eksplorasi bawah laut, ruang, studi yang berbeda di bidang budaya dan seni.

Prinsip operasi

Metode ini didasarkan pada analisis spektrum yang diperoleh oleh paparan bahan yang diperiksa, X-ray.

Selama iradiasi atom menjadi negara bersemangat, yang disertai dengan transfer elektron ke tingkat kuantum yang lebih tinggi. Dalam keadaan ini, atom adalah waktu yang sangat singkat, sekitar 1 mikrodetik, dan kemudian kembali ke keadaan dasar (lokasi tenang) nya. Pada saat ini, elektron pada membran luar atau mengisi ruang kosong kosong, dan kelebihan energi yang dihasilkan dalam bentuk foton atau elektron energi ditransmisikan lainnya, yang terletak di kulit luar (disebut Auger elektron). Pada saat ini, setiap atom melepaskan energi fotoelektron yang memiliki nilai yang ketat. Misalnya, besi selama iradiasi dengan sinar-X memancarkan foton sama Ka atau 6,4 keV. Dengan demikian, jumlah kuanta energi dan dapat dilihat pada struktur materi.

sumber radiasi

X-ray metode analisis fluoresensi dari logam sebagai sumber untuk menyembuhkan kegunaan sebagai isotop dari unsur yang berbeda, dan tabung X-ray. Di setiap negara, berbagai persyaratan untuk penghapusan impor memancarkan isotop, masing-masing, dalam industri peralatan seperti lebih suka menggunakan tabung x-ray.

tabung tersebut keduanya tembaga, dan perak, rhodium, molibdenum atau anoda lainnya. Dalam beberapa situasi, anoda dipilih tergantung pada tugas.

Arus dan tegangan untuk unsur yang berbeda yang digunakan berbeda. elemen cahaya yang cukup untuk menyelidiki tegangan 10kV, berat - 40-50 kW, menengah - 20-30 kV.

Selama studi unsur cahaya dampak besar pada spektrum memiliki suasana sekitarnya. Untuk mengurangi sampel efek ini dalam ruang khusus ditempatkan dalam ruang vakum atau diisi dengan helium. Kisaran bersemangat register perangkat khusus - detektor. Pada resolusi spektral seberapa tinggi dari detektor tergantung pada keakuratan pemisahan foton unsur berbeda satu sama lain. Siapa resolusi paling akurat di 123 eV. X-ray instrumen analisis fluoresensi, kisaran ini menampung hingga 100%.

Setelah diubah menjadi pulsa tegangan fotoelektron yang dihitung penghitungan khusus elektronik, ditransmisikan ke komputer. Dengan puncak dalam spektrum, yang memberikan analisis fluoresensi X-ray, mudah untuk kualitatif menentukan unsur-unsur makan LB dipelajari sampel. Dalam rangka untuk menentukan isi kuantitatif secara akurat, Anda perlu mempelajari spektrum yang diperoleh dalam program khusus kalibrasi. Program ini dibuat terlebih dahulu. Untuk tujuan ini, sampel uji, komposisi yang dikenal di muka dengan akurasi yang tinggi.

Sederhananya, spektrum yang dihasilkan dari substansi uji dibandingkan dengan SD diketahui. Jadi menerima informasi tentang komposisi zat.

peluang

X-ray metode analisis fluoresensi memungkinkan analisis:

• sampel, ukuran atau massa diabaikan (100-0,5 mg);
• batas pengurangan berat (1-2 lipat lebih rendah dari RFA);
• analisis dengan mempertimbangkan variasi energi quanta.

Ketebalan sampel, yang dikenakan penyelidikan, tidak boleh lebih dari 1 mm.

Dalam kasus sampel ukuran ini dapat ditekan proses sekunder dalam sampel, termasuk:

• multiple hamburan Compton, yang pada dasarnya meluas puncak cahaya mastritsah;
• bremsstrahlung dari foto elektron (kontribusi untuk dataran tinggi latar belakang);
• eksitasi antara unsur-unsur, dan penyerapan fluoresensi, yang membutuhkan spektrum koreksi interelement selama pemrosesan.

kelemahan

Salah satu kelemahan terbesar - kompleksitas, yang disertai dengan persiapan sampel tipis, serta persyaratan yang ketat untuk struktur material. Untuk sampel penelitian harus ukuran partikel sangat halus dan keseragaman yang tinggi.

Kelemahan lain adalah bahwa metode ini sangat terikat dengan standar (referensi sampel). Fitur ini adalah umum untuk semua metode non-destruktif.

metode aplikasi

analisis fluoresensi X-ray secara luas digunakan di berbagai bidang. Hal ini digunakan tidak hanya dalam ilmu pengetahuan, atau di tempat kerja, tetapi juga di bidang budaya dan seni.

Hal ini digunakan dalam:

• Perlindungan lingkungan dan ekologi dalam tanah untuk menentukan logam berat, serta untuk mengidentifikasi mereka di dalam air, sedimen, aerosol yang berbeda;
• mineralogi dan geologi dilakukan analisis kuantitatif dan kualitatif mineral, tanah, batuan;
• industri kimia dan metalurgi - mengontrol kualitas bahan baku, produk jadi dan proses produksi;
• Cat Industri - analisis cat memimpin;
• industri perhiasan - mengukur konsentrasi logam berharga;
• industri minyak - menentukan tingkat kontaminasi minyak dan bahan bakar;
• industri makanan - ditentukan logam beracun dalam bahan makanan dan makanan;
• elemen menganalisis di tanah yang berbeda, serta produk pertanian - pertanian;
• Arkeologi - melakukan analisis unsur, serta kencan satu penemuan;
• art - patung studi yang dilakukan, lukisan, melakukan pemeriksaan terhadap objek dan analisis mereka.

penyelesaian Gostovskaya

analisis fluoresensi X-ray dari GOST 28.033-89 kontrol sejak tahun 1989. Dokumen dibilang semua pertanyaan yang berkaitan dengan prosedur. Terlepas dari itu selama bertahun-tahun ada banyak langkah-langkah menuju perbaikan metode, dokumen tersebut masih relevan.

Menurut GOST membangun hubungan bahan pembelajaran saham. Data yang ditampilkan dalam tabel.

Tabel 1. Rasio fraksi massa

item yang dipilih	fraksi massa,%
sulfur	Dari 0,002-0,20
silikon	"0,05" 5.0
molibdenum	"0,05" 10,0
Titan	"0.01" 5.0
kobalt	"0,05" 20,0
khrom	"0,05" 35,0
niobium	"0.01" 2.0
manggan	"0,05" 20,0
vanadium	"0.01" 5.0
tungsten	"0,05" 20,0
fosfor	"0.002" 0,20

Peralatan yang digunakan

X-ray analisis fluoresensi spektral dilakukan menggunakan alat khusus, metode dan sarana. Di antara teknik dan bahan yang digunakan dalam GOST terdaftar:

• spektrometer multichannel dan scanner;
• Kasar pengamplasan mesin (penggilingan-penggilingan, 3B634 jenis);
• Permukaan mesin penggiling (model 3E711V);
• sekrup-pemotongan bubut (model 16P16).
• cakram cutting (GOST 21.963);
• elektrokorundovye roda abrasif (50 grit ligamen keramik, kekerasan ST2, GOST 2424);
• Grinding kulit (kertas, Tipe 2, SB-140 grade (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), menyatu - normal, kasar 50-12, GOST 6456);
• Teknis etil alkohol (diperbaiki, GOST 18300);
• campuran argon-metana.

Pengunjung diperbolehkan, mereka dapat menggunakan bahan lain dan peralatan yang akan memberikan analisis yang akurat.

Persiapan dan pemilihan sampel menurut GOST

analisis fluoresensi X-ray dari logam sebelum pengujian melibatkan persiapan khusus sampel untuk penyelidikan lebih lanjut.

Pelatihan dilakukan dengan cara yang tepat:

1. Permukaan yang akan disinari, mempertajam. Jika ada kebutuhan, kemudian mengusap dengan alkohol.
2. Sampel erat menekan pembukaan penerima. Jika permukaan sampel tidak cukup, kendala khusus berlaku.
3. spektrometer siap untuk operasi sesuai dengan petunjuk penggunaan.
4. spektrometer sinar-X dikalibrasi menggunakan sampel standar, yang sesuai dengan GOST 8,315. Juga untuk kalibrasi dapat menggunakan sampel yang homogen.
5. gradasi primer dilakukan setidaknya lima kali. Pada saat yang sama hal itu dilakukan selama operasi dari spektrometer pada hari yang berbeda.
6. Ketika melakukan kalibrasi diulang adalah mungkin untuk menggunakan dua set kalibrasi.

Analisis hasil dan penanganan

Metode XRF menurut GOST melibatkan sejumlah eksekusi paralel dari dua pengukuran untuk mendapatkan sinyal analitik setiap elemen dikenakan kontrol.

Ini memungkinkan untuk menggunakan ekspresi dari hasil analisis dan perbedaan pengukuran paralel. Skala unit mengungkapkan data yang diperoleh dengan menggunakan karakteristik gradirovochnyh.

Jika perbedaannya melebihi bersamaan pengukuran yang diijinkan, maka perlu mengulang analisis.

Hal ini juga memungkinkan untuk melakukan pengukuran. Dalam hal ini, paralel dua dimensi relatif terhadap sampel batch dianalisis.

Hasil akhir dianggap mean aritmetik dari dua pengukuran dilakukan secara paralel, atau hanya satu pengukuran hasil.

Ketergantungan dari hasil dari kualitas sampel

Untuk batas analisis rentgenfluorestsentnogo hanya berkenaan dengan zat yang struktur elemen terdeteksi. Untuk zat yang berbeda bingkai deteksi kuantitatif dari berbagai elemen.

Sebuah peran besar dapat memainkan nomor atom, yang merupakan elemen. Ceteris paribus lebih sulit untuk menentukan unsur-unsur ringan dan berat - lebih mudah. Selain itu, unsur yang sama lebih mudah untuk menentukan dalam matriks ringan, bukan yang berat.

Dengan demikian, metode ini tergantung pada kualitas sampel hanya sebatas bahwa elemen dapat terkandung dalam komposisi.