Cara baru penuaan aspal di laboratorium

Cara baru penuaan aspal di laboratorium.

Artikel ini menjelaskan proses penuaan perawatan untuk mengembangkan tipis (300 mikron) film untuk jangka pendek dan panjang. Prosedur baru sedang dikembangkan sebagai alternatif untuk metode uji yang digunakan: rolling film oven tipis (RTFO) dan Tekanan Aging (PAV). Teknik baru yang disebut penuaan prosedur sederhana (uji penuaan sederhana, SAT), dapat digunakan untuk membersihkan dan dimodifikasi aspal emulsi dan residu. Sebelum pelaksanaan program strategis studi jalan ada bunga yang signifikan dalam penuaan film tipis di bawah kondisi statis. Namun, prosedur penuaan jangka pendek diadopsi RTFO, seperti untuk pengujian balok reometer membungkuk diperlukan sejumlah besar aspal berusia. Sejak penerapan standar sebagai metode RTFO diidentifikasi beberapa masalah ketika Anda mencoba untuk menerapkannya pada penuaan binder sangat dimodifikasi. Berkenaan dengan campuran metode RTFO hangat pada suhu yang lebih rendah (simulasi suhu rendah manufaktur) mungkin memberlakukan pembatasan tertentu pada film bergulir untuk penuaan seragam material. Plastometer baru-baru ini dikembangkan beroperasi pada prinsip geser dinamis (DSR) dengan 4-mm plat paralel memungkinkan pengujian pada suhu sampai -40 ° C, hanya membutuhkan 25 mg pengikat, dan memungkinkan untuk memperkirakan m-nilai dan bias kekakuan lentur balok Rheometer. Menggunakan teknik ini dalam hubungannya dengan SAT menentukan reologi dari bitumen, jangka pendek atau panjang usia di bawah suhu rendah dan menengah. Selain itu, ada bahan yang cukup berusia untuk jenis reometer DSR dengan 25mm piring. SAT metodologi menghilangkan masalah "bergulir" sampel untuk aspal polimer-dimodifikasi dan hangat. Selama tes beberapa jenis aspal telah ditandai SAT prosedur waktu dan penuaan suhu setara dengan parameter ketika menggunakan RTFO dan PAV prosedur.

pengenalan

Pemadatan pada penuaan di bawah pengaruh oksidasi - proses yang terjadi ketika peletakan panas campuran, serta selama siklus hidup dari permukaan jalan. Ini sangat mempengaruhi kinerja lapisan seperti rutting, retak dan delaminasi dan, sebagai hasilnya, daya tahan. pemodelan pemadatan penuaan pada kondisi laboratorium sangat penting untuk pengembangan spesifikasi berdasarkan karakteristik kinerja. Penelitian ini menjelaskan metode baru oksidasi uji sampel film tipis, yang memberikan hasil yang setara dengan prosedur standar bergulir film tipis oven (RTFO, ASTM metode D2872) dan penuaan di ruang bawah tekanan (PAV, metode D6521 ASTM) aspal murni. Mencapai akan memastikan efektivitas tes film tipis (beberapa ratus nm) - teknik yang dikembangkan baru-baru Rheometer sesuai dengan prinsip geser dinamis, yang memungkinkan pengujian dari sampel pada suhu sampai -40 ° C, hanya membutuhkan 25 mg sampel, dan termasuk penyesuaian untuk deformasi pada perangkat [1 ].

Prosedur uji aspal film tipis dalam tungku dikembangkan pada awal 60-an Hveem [2] dan telah diterima di ASTM 1970 tahun. Selama pelaksanaan lalu lintas Program Strategis studi telah terpilih sebagai standar untuk pemodelan pendek menyembuhkan penuaan yang terjadi ketika paving. Saat ini, teknik ini digunakan dalam spesifikasi aspal Superpave.

Keuntungan utama dari teknik film tipis aspal dalam oven pada rotasi tes (RTFOT) sebelum tes film tipis oven di statis (TFOT, ASTM D1754 Method) terletak pada kenyataan bahwa untuk wadah kaca berputar dikenakan penuaan area besar permukaan sampel. Namun, jumlah rotasi dan efek pada permukaan sampel segar bervariasi tergantung pada viskositas aspal sebelum pengujian, dan perubahan viskositas selama tes. Menggerakkan dan pencampuran aspal di termos juga rumit oleh modifikasi polimer-aspal. Mengurangi RTFO suhu uji untuk oksidasi modeling terjadi dalam produksi campuran hangat, menyebabkan kesulitan yang sama.

Mengurangi atau menghilangkan rotasi volume rotasi saat diuji dengan metode RTFO untuk aspal sangat dimodifikasi - masalah yang telah dikenal selama beberapa [3] tahun. Bahia [3] mengusulkan untuk menyelesaikannya dengan mencelupkan batang baja ke dalam labu dan dengan demikian memberikan sebuah film spread. Percobaan yang dilakukan oleh Federal Highway Administration dan Selatan-timur sekelompok produsen aspal telah menunjukkan bahwa baja batang mengurangi tingkat penuaan aspal (baik dimodifikasi dan dimodifikasi) dan berkontribusi terhadap kebocoran aspal (kedua jenis) dari termos. [4] Meskipun batang baja yang berkontribusi kebocoran aspal dari termos, campuran aspal polimer-dimodifikasi sering mengalir melalui wilayah bola, bahkan ketika batang no. Alasan untuk ini - Weissenberg efek (angkat visco-elastis cair pada berputar batang) [5]. Hal ini diasumsikan bahwa kekuatan elastis (peregangan rantai polimer) yang disebabkan oleh rotasi dari kaca lampu, menghasilkan positif berlaku secara vertikal diarahkan, yang menyebabkan peningkatan aspal pada dinding bagian dari termos.

Solusi dari masalah ini adalah dasar dari pekerjaan Barat Research Institute (WRI) pada metode baru jangka pendek dan penuaan jangka panjang, yang merupakan penuaan prosedur sederhana (SAT) telah dipanggil. Dia dikhususkan untuk artikel ini.

Dengan metodologi SAT, sebagai alternatif untuk standar RTFO dan RTFO / PAV, disajikan persyaratan sebagai berikut:

1) Tingkat penuaan harus setara dengan metode RTFOT. Selama spesifikasi Superpave didasarkan pada hasil tes RTFOT, teknik baru harus sesuai dengan proses penuaan RTFOT untuk aspal murni.

2) Mudah, tidak perlu untuk membersihkan termos. Prosedur tes adalah untuk memungkinkan penempatan jangka pendek dari sampel berusia langsung ke oven selama penuaan jangka panjang.

3) Jumlah aspal akan cukup untuk menentukan kelas dari indeks penetrasi (SHRP PG) dan deskripsi komposisi kimia.

4) Ketika menempatkan atau menghapus sampel tidak boleh digunakan pelarut, yang terutama penting untuk bitumen polimer yang dimodifikasi.

5) Ketebalan film harus rendah dalam rangka untuk menghilangkan masalah difusi oksigen, hadir dalam sampel uji dalam keadaan stasioner (TFOT).

6) Teknik harus memungkinkan untuk mengurangi suhu untuk mensimulasikan kondisi produksi, campuran hangat.

7) waktu Uji harus kurang dari atau tes RTFO RTFO / PAV.

8) metode harus biaya rendah.

9) Sebuah teknik harus memungkinkan penuaan film dari residu emulsi.

penuaan oksidatif film (ketebalan film dari beberapa ratus mikron) mampu memenuhi semua persyaratan di atas, tetapi untuk tes berikutnya aspal diperlukan untuk SHRP luas permukaan yang sangat besar sampel. Secara khusus, masalahnya menjadi tes dengan membungkuk Rheometer balok, karena untuk setiap tongkat sampel mengambil 15 gram aspal, dan sampel ini perlu beberapa. Tes SHRP di media dan suhu tinggi diadakan pada dengan geser reometer dinamis (DSR), yang hanya memerlukan beberapa gram aspal.

Telah mengatakan bahwa penemuan dengan Rheometer geser dinamis (DSR) dengan 4-mm plat paralel memungkinkan pengujian pada suhu sampai -40 ° C, hanya membutuhkan 25 mg pengikat, dan memungkinkan untuk memperkirakan m-nilai dan kekakuan diimbangi [6] untuk melengkung Rheometer balok. Berikutnya akan diberikan penjelasan lebih rinci tentang teknologi ini. kombinasinya dengan metode film penuaan - RTFOF metode alternatif. Selanjutnya, setelah tes ini aspal cukup untuk tes SHRP di rendah, menengah dan suhu tinggi.

Penelitian dan pengembangan baru tes di dekade terakhir, terutama memiliki berikut tujuan:

a) Siapkan tes setelah beberapa gram aspal untuk pemeriksaan lebih lanjut pada reometer balok lentur;

b) Untuk memecahkan masalah aspal yang mengalir keluar dari termos selama pengujian RTFO;

c) Untuk mengatasi masalah bergulir polimer dimodifikasi aspal untuk uji RTFOT.

Contoh dapat melayani metode berikut: Uji penuaan berputar silinder (RCAT) [7], yang dimodifikasi Jerman spinner termos (MGRFT) [4], tes dengan ventilasi paksa (SAFT) [8].

bagian Bahan eksperimental

Rheometer untuk prinsip geser dinamis untuk 4 mm plat paralel

Ketidaksepakatan tentang modul gliserin di fase kaca (Gg) dibuat Schröter [9] untuk mengembangkan metode untuk mengoreksi kesalahan dalam Rheometer geser dinamis, perlengkapan dan piring. Sui [1] diterapkan pada penyesuaian pengukuran aspal geser dinamis pada suhu rendah (~ 5 ° C ... -40 ° C) pada 4-mm plat paralel dengan jarak 1,7 mm (dalam artikel, metode ini disebut sebagai 4-mm geser dinamis Rheometer ).

Pada frekuensi rendah (suhu tinggi) aspal lunak, dan koreksi kesalahan adalah alat diabaikan. Pada tinggi frekuensi (rendah suhu) menghasilkan bervariasi, dan untuk mendapatkan nilai sebenarnya dari modul aspal patah getas Mengukur penyesuaian geser Rheometer berlaku.

Untuk tes hanya membutuhkan 25 mg bahan (dalam praktek - sekitar 150 mg untuk pembuatan pola sampel), yang merupakan beberapa kali lipat lebih rendah dari yang diperlukan untuk memproduksi tes bar di Rheometer balok lentur.

Preconditioning sampel diperlukan. Bookmark di Rheometer dilakukan pada suhu yang relatif rendah (60-70 ° C).

Dalam penelitian ini, studi tentang sifat reologi dilakukan dengan menggunakan 4-mm Rheometer geser dinamis. M-nilai dan geser kekakuan S (t) diperkirakan melalui korelasi dengan 4-mm Rheometer geser dinamis dirancang Sui [6]. Dalam metode Sui sudut kurva dasar dan modulus relaksasi geser stres G (t) selama 2 jam berkorelasi dengan sesuai nilai-nilai S (t) dan m selama 60 detik pada suhu 10 ° C lebih tinggi dari suhu rendah berlaku untuk kelas tertentu, diperoleh sebagai hasil dari pengukuran pada Rheometer dengan sinar lentur. Cara Sui berubah dengan mengukur sudut kemiringan dan besarnya G (t) selama 60 detik pada suhu 10 ° C lebih tinggi suhu kelas SP. Reologi di menengah dan rendah suhu diukur pada lempeng 8 mm dan 25 mm.

Konversi saling dinamis elastis modulus G '(ω) dalam relaksasi modul dilakukan oleh persamaan mendekati dikeluarkan Christensen [10]:

G (t) ~ G '(ω) | ω = 2 / πt

Pengukuran modulus geser dinamis dilakukan di berputar rheometers geser dinamis dan ARES Malvern Kinexus TA. Membaca menyapu frekuensi dilakukan pada interval 15 ° C dalam kisaran dari -30 sampai + 45 ° C dengan sudut rentang frekuensi dari 0,1-100 rad / sec. Pada suhu rendah, frekuensi tinggi batas menyapu diturunkan menjadi 50 rad / sec.

Aplikasi Teknologi 4-mm geser dinamis reometer dapat digunakan "di bidang" untuk analisis sampel mikro dalam evaluasi sifat kinerja pelapis dan bahan analisis, untuk menggambarkan sifat reologi aspal dan pengikat daur ulang di menengah dan rendah suhu, untuk menggambarkan reologi dari residu emulsi dan bahan untuk mengisi celah-celah serta untuk pengembangan metode uji film tipis - obyek artikel ini.

spektroskopi inframerah

analisis IR dilakukan dalam mode "transmisi" di sel 1,0 mm dengan sampel 50 mg aspal dalam 1 ml karbon disulfida. 32 siklus pemindaian dilakukan Peralatan: Perkin Elmer Spectrum 100, resolusi 4 cm-1.

bahan

Tabel 1 menggambarkan jenis aspal diselidiki. Sampel diambil dari tangki selama pekerjaan konstruksi jalan. Tiga dari empat pengikat disiapkan lokasi uji di Rochester, Minnesota, Amerika Serikat (dibangun tahun 2006). Aspal "MV" (Manitoba) siap dengan tes poligon campuran hangat di Manitoba, Kanada, dibangun pada tahun 2010.

Hasil dan Diskusi

Pengembangan SAT teknik, perbandingannya dengan RTFO dan RTFO / PAV

Perlu diingat bahwa ide tidak SAT baru. Penuaan film aspal tipis untuk mensimulasikan penuaan oksidatif jangka pendek dan panjang, yang terjadi dalam sebuah operasi yang sebenarnya, banyak dipelajari selama 70 tahun terakhir. Analisis sumber menghabiskan Airey [11].

Pengembangan metode SAT adalah untuk reses dan beradaptasi studi yang ada penuaan film tipis, khususnya, studi Glover [8, 12] dan Petersen [13]. Komplemen penggunaan 4-mm geser dinamis reometer yang memungkinkan kita untuk mempertimbangkan teknik ini sebagai alternatif RTFOT.

Dalam mengembangkan masalah SAT adalah untuk memberikan ketebalan film minimum dan dengan demikian mengurangi efek difusi. Melalui trial and error terpilih ketebalan 300 nm, memungkinkan untuk menyediakan film tipis tanpa menggunakan pelarut. Volume sampel untuk penelitian rheologi dan kimia telah faktor pembatas lain.

protokol tes SAT diberikan dalam Tabel 2: Uji jangka pendek untuk campuran aspal hangat di 130 ° C selama 50 menit dalam oven dengan pukulan paksa. Protokol awal, karena pekerjaan sekarang kami hanya mulai dibandingkan penuaan dilakukan sesuai dengan protokol dan penuaan, yang sebenarnya terjadi di jalan di mana ditumpuk campuran hangat.

Gambar. 2 menunjukkan perangkat baru-baru ini dikembangkan untuk penuaan jangka pendek dan jangka panjang dari film tipis metode SAT. Pelat 3 memiliki slot untuk penuaan dari 3 film yang berbeda, masing-masing membutuhkan 1,00 g aspal, yang memberikan ketebalan film approx. 300 nm.

Persiapan film tipis dari uji aspal dilakukan sebagai berikut. Kotak bekerja bertekanan, diisi dengan nitrogen, ditempatkan sebuah dipanaskan (sekitar 120 ° C) berdiri, dan untuk memberikan tes piring SAT (aspal). Ketika dipanaskan sampai 120 ° C menyebar aspal sekitar 2/3 dari luas permukaan piring. aspal spatula yang tersebar di seluruh pelat permukaan, dan kemudian meninggalkannya di dalam kotak selama beberapa menit terjadi aspal permukaan film keselarasan. piring itu kemudian dihapus dari pemanasan dan didiamkan dalam ruang untuk mendinginkan suhu kamar (23 ° C) diisi dengan nitrogen.

Pelat ujung dibor lubang untuk pemasangan termokopel dengan yang suhu tercatat dalam tungku dengan pukulan paksa. piring ditempatkan dalam blok aluminium dipanaskan yang menyediakan pemanasan cepat dari panel uji dalam oven. Gambar. 3A menunjukkan data tentang suhu dalam tungku (thermocouple data piring). Pendaftaran dilakukan selama 50 menit, suhu tungku - 150 ° C. Suhu meningkat piring cepat dari ambien sampai sekitar 140 ° C dan mencapai 146 ° C setelah 50 menit.

Skema jangka pendek dan jangka panjang penuaan ditunjukkan pada Gambar. 3B. Dimensi dari piring yang dipilih sehingga piring dapat dimasukkan ke wadah nampan bertekanan penuaan standar.

Ditemukan bahwa menguji film 300 nm selama sekitar 40 jam dalam oven udara paksa pada suhu 100 ° C dan tekanan 0,74 atm menghasilkan hasil yang sesuai dengan standar PAV (ASTM D6521) untuk pengujian film dengan ketebalan 3,2 mm pada 20 atm Di baki standar. Durasi 40 jam adalah perkiraan, karena ada perbedaan tekanan pada penuaan aspal [14]. Penuaan film 300 nm dalam bejana bertekanan 20 atm dengan total 8 jam memberikan tingkat penuaan dalam uji standar dengan nampan dan ketebalan film sesuai dengan spesifikasi.

Untuk menentukan perkiraan waktu dan suhu di mana penuaan disimulasikan, sebanding dengan standar RTFO dan RTFO / PAV, spektroskopi IR digunakan. Data prediktif awal kemudian dibandingkan dengan indikasi analisis rheologi. Jadi, pada Gambar. 4A menunjukkan spektrum IR (SAT, RTFO, RTFO / PAV) dari bitumen "MV" dibandingkan dengan protokol yang tercantum pada Tabel 2. Gambar. 4B menunjukkan data analisis rheologi yang sesuai - modulus geser kompleks G * (ω). Bisa dilihat bahwa spektrumnya sangat dekat.

Perbandingan IP dan reologi

Tabel 3 membandingkan IP bitumens dengan RTFO, RTFO / PAV dan teknologi SAT. Ditemukan bahwa dengan penuaan jangka pendek dan jangka panjang, hasil yang diperoleh dengan menggunakan teknologi yang berbeda sesuai kesepakatan.

Metode SAT tidak berpengaruh signifikan terhadap IP aspal (termasuk uji ST SAT HMA LT FDO, yang mungkin berbeda dari kondisi uji ST SAT LT PAV dan RTFO / PAV karena perbedaan efek tekanan.) Hasilnya cukup dekat.)

Perbandingan PI pada suhu rendah (m-value), mean (G * / sinδ) dan tinggi (G * / sinδ) untuk metode SAT, RTFO dan RTFO / PAV ditunjukkan pada Gambar. 5, 6 dan 7. Dalam analisis API pada suhu rendah, hanya nilai m yang ditunjukkan, karena bitumens yang dipelajari dikontrol m. Nilai diberikan dengan akurasi untuk satu operator sesuai dengan ASTM (d2s%). Misalnya, akurasi untuk satu operator dengan m-value di ASTM D6648-08 adalah 4,0%.

Kesalahan untuk satu operator adalah nilai untuk eksperimen yang dilakukan oleh satu operator pada satu rheometer di satu laboratorium. Tiga dari empat jenis bitumen sesuai dengan tingkat akurasi yang dinyatakan, yang berarti bahwa data reologi yang diperoleh dengan menggunakan metode SAT, RTFO dan RTFO / PAV sebanding.

Persen perubahan berat

Persentase perubahan berat dari penuaan dengan metode RTFO diukur sesuai dengan metode AASHTO T240. Perubahan massa untuk penuaan jangka pendek dengan metode SAT diukur sama, yaitu. Perubahan massa aspal dinyatakan sebagai persentase dari massa awal. Hilangnya massa dinyatakan sebagai nilai negatif, kenaikannya positif. Kehilangan massa sering diamati dalam tes RTFOT, meski terjadi peningkatan juga memungkinkan [15]. Perbandingan perubahan massa dalam tes SAT dan RTFO diberikan pada Tabel 4.

Untuk dua aspal, perbedaan dalam persentase perubahan berat dapat diabaikan. Dari tes lainnya, dapat diketahui bahwa metode SAT menyebabkan penurunan berat badan lebih banyak daripada RTFO, walaupun tidak signifikan. Untuk membantah bahwa SAT secara statistik berbeda dari RTFO dalam hal kehilangan massa, percobaan tambahan akan diperlukan.

Kesimpulan

Dalam studi bitumen murni, perbandingan menunjukkan bahwa metode SAT menghasilkan hasil yang sebanding dengan hasil uji RTFO dan RTFO / PAV dalam hal karakteristik reologi, dan pada tingkat yang lebih rendah yang sebanding dalam uji dekomposisi karbonil dan sulfoksida.

Kombinasi metode SAT dengan uji pada rheometer geser dinamis 4 mm dengan pelat paralel memungkinkan penentuan sifat reologi dan parameter spesifikasi (nilai m dan kekakuan geser) pada suhu rendah. Untuk penuaan jangka pendek menggunakan metode SAT, dibutuhkan hanya 50 menit, yang 35 menit lebih rendah dari yang dipersyaratkan oleh standar RTFOT.

Lebih penting lagi, penuaan jangka panjang di bejana bertekanan menggunakan metode SAT memerlukan 8 jam, yang 12 jam lebih pendek dari yang diperlukan untuk tes PAV standar. Saat ini, pekerjaan sedang dilakukan untuk menerapkan metode SAT untuk aspal yang dimodifikasi polimer, lumpur emulsi, aspal yang dikurangi, dan juga untuk memodelkan penuaan oksidatif yang terjadi di pabrik untuk produksi campuran hangat.

Setiap lempeng untuk pengujian dengan metode SAT memungkinkan untuk mendapatkan 3 g bitumen umur. Ini cukup untuk menggambarkan sifat reologi dan kimia pada suhu rendah, sedang dan tinggi. Jika jumlah pengikat umur lebih banyak dibutuhkan, beberapa piring bisa disiapkan dan umurnya bersamaan.

Artikel: Metode baru aspal usia dalam kondisi laboratorium.

Denis Apkalimov, "Rotor" Ltd.